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二(er)氧化碳(CO2)在(zai)(zai)水(shui)中主要以溶解氣體分子的(de)形式存在(zai)(zai) 但也有(you)很(hen)少一部分與水(shui)作用成碳

酸(suan) 通常(chang)將二者的總和稱為(wei)游(you)離二氧(yang)化碳 地表水中(zhong)的二氧(yang)化碳主(zhu)要來(lai)源是水和底質中(zhong)有機(ji)

物(wu)的(de)分解 以及(ji)水(shui)生物(wu)的(de)呼吸作用 亦可從空氣中吸收 因此其含量的(de)測定(ding) 可按(an)指示(shi)出水(shui)

體遭受(shou)有機物污染的程度

 地表(biao)水中游離(li)二氧化碳的含(han)量一般小于 10mg/L 當(dang)含(han)量超(chao)過 40mg/L 時 表(biao)明水體污染(ran)

已影響到魚類的生長

 一般(ban)地下水中的含量(liang)多為 15~40mg/L 某些礦(kuang)泉水中含量(liang)較高

有兩種常用的(de)方法(fa)(fa)(fa) 即(ji)酚酞(tai)指示劑滴定法(fa)(fa)(fa)和電位滴定法(fa)(fa)(fa) 電位滴定法(fa)(fa)(fa)不(bu)受(shou)水樣濁度 色

度的影(ying)響 適用(yong)性較廣(guang) 用(yong)酚酞指示劑(ji)滴(di)定法(fa)簡便(bian)快速 適用(yong)于現(xian)場試驗(yan) 控(kong)制和例(li)行檢驗(yan)

工(gong)作(zuo) 此外 還有圖解法

 應盡量避免水樣(yang)與空(kong)氣接觸 用(yong)虹吸法(fa)采樣(yang) 樣(yang)品測(ce)定盡可能在采樣(yang)現場進(jin)行 特別當

樣品中含(han)有可水解鹽類或(huo)含(han)有可氧化態陽(yang)離子時 應即時分析(xi) 如果現場測定困難 則應取

滿瓶(ping)水樣(yang) 并在(zai)低于取樣(yang)時(shi)的溫度下(xia)妥(tuo)善保存 分(fen)析前不應打(da)開瓶(ping)塞(sai) 不能過濾 稀(xi)釋或濃

縮 并盡快地測定

1 隔絕CO2滴定管/移液管裝置  玻璃儀器 范圍

 酚酞指示劑滴定法(fa)適用于(yu)一般(ban)地面水 不適用于(yu)含有酸(suan)性(xing)工礦廢水和酸(suan)再生陽離子交換

器的出水

 水(shui)樣混(hun)濁 有色均干擾(rao)測定(ding) 可改用(yong)電位(wei)滴定(ding)法(fa)測定(ding) 如水(shui)樣的(de)礦化度高于 1000mg/L

亞鐵離子(zi)或鋁(lv)離子(zi)含量超(chao)過 10mg/L 時 會對(dui)測定產生干擾 可于滴定前(qian)加(jia)入 1mL50%(m/V)

酒石酸(suan)鉀鈉(na)溶(rong)液 以消除干擾(rao) 鉻 銅(tong) 胺類 氨(an) 硼(peng)酸(suan)鹽(yan)(yan)(yan) 亞(ya)硝酸(suan)鹽(yan)(yan)(yan) 磷(lin)酸(suan)鹽(yan)(yan)(yan) 硅酸(suan)鹽(yan)(yan)(yan)

硫化物和無機酸類及(ji)強酸弱堿鹽類均會影響測定

2 隔絕CO2滴定管/移液管裝置  玻璃儀器 原理 

 由于游離二氧化碳(CO2 H2CO3)能定量的與(yu)氫氧化鈉發生如下反應(ying)

 CO2 NaOH NaHCO3

 H2CO3 NaOH NaHCO3 十 H2O

當其到達終點時 溶(rong)液(ye)的 pH 值約為 8.3 故(gu)可(ke)選用酚酞作指示劑 根(gen)據氫氧(yang)化(hua)鈉的標(biao)準溶(rong)液(ye)

消耗量(liang)(liang) 可計(ji)算出游離二氧化碳的含量(liang)(liang)

3 試劑 

3.1 無二氧化(hua)碳水

 用(yong)于制備標準溶液及稀釋用(yong)水(shui) 用(yong)蒸餾水(shui)或(huo)去離子(zi)水(shui) 臨用(yong)前煮沸 15min 冷卻至室(shi)溫

pH 值應大于 6.0 電導率小于 2ìS/cm

3.2 酚(fen)酞指(zhi)示劑(10g/L)

 稱(cheng)取 1g 酚酞 溶于 100mL 95%的乙醇中(zhong) 然后用 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴至出(chu)現淡(dan)紅

色為止 

3.3 終點(dian)標(biao)準比色(se)液

 終點標準比色液(ye) 即指 0.1mol/L 的碳酸氫鈉(na)溶液(ye) 稱取碳酸氫鈉(na)(NaHCO3)8.401g 于少量

水(shui)中 移入 1000mL 容量(liang)瓶內 稀釋(shi)至(zhi)標線 使用時(shi)可(ke)吸取 10mL 上述(shu)溶液(ye) 加入酚酞指示

劑(ji) 4 滴 搖勻 作為滴定時(shi)比較終點顏色用 

3.4 中(zhong)性灑石酸鉀鈉(na)溶液 

 稱取酒(jiu)石酸鉀鈉(KNaC4H4O6)50g 溶于 100mL 水中 加入酚(fen)酞指示劑 3 滴(di) 用 0.1mol/L

鹽酸溶(rong)液滴至溶(rong)液紅(hong)色剛剛消失為(wei)止2

3.5 氫(qing)氧化鈉標準溶液 

 稱取(qu) 60g 氫氧(yang)化(hua)鈉 溶于 50mL 水中 冷卻后移入聚乙烯(xi)細口瓶中 蓋(gai)緊瓶蓋(gai)靜置 4d 以

而(er)后(hou)吸取上層澄清(qing)溶(rong)液 1.4mL 用水稀釋至 1000mL 此溶(rong)液約為 0.01mol/L 其精(jing)確濃度可

用鄰苯二甲(jia)酸氫鉀標定(ding) 標定(ding)方(fang)法如下(xia)

取基準試(shi)劑(ji)級(ji)鄰苯二甲酸氫(qing)鉀(KHC8H4O4)在 105~110 烘(hong)至恒重(zhong) 精確(que)稱取三份 每份

約 0.1g(稱準至 0.0001g) 分別(bie)置(zhi)于(yu) 250mL 錐(zhui)形瓶中 加(jia)入 100mL 水 稍加(jia)溫(wen)使之(zhi)溶(rong)解 然

后加入 4 滴(di)酚酞指示(shi)劑 用氫氧(yang)化鈉(na)標準溶液滴(di)定至淡(dan)紅色不褪為(wei)止 記下氫氧(yang)化鈉(na)標準溶

液的用量(mL) 并(bing)按下式計算其濃度(du) 

 c= G 1000/ V 204.22

式中 c 氫氧化鈉標準溶液濃度(mol/L)

 V 滴(di)定時(shi)氫(qing)氧化鈉標準(zhun)溶液用量(mL)

 G 鄰苯二甲酸氫鉀重量(g)

 204.22 鄰苯二(er)甲(jia)酸(suan)氫(qing)鉀(KH4C4H4O4)摩爾質量(g/mol)

4 儀器

4.1 堿式滴定(ding)管(guan) 25mL 滴定(ding)管(guan)需(xu)按(an)圖 1 進行裝置(zhi)

4.2 無(wu)分度(du)吸管(guan) 100mL 為(wei)了在量取(qu)水(shui)(shui)樣時不致于損(sun)失游離二氧(yang)化碳(tan) 可將量取(qu)水(shui)(shui)樣吸管(guan)

的(de)下端(duan)與插入水樣瓶(ping)中的(de)虹及管相連接(見(jian)圖 2) 量(liang)取水樣時 先自吸(xi)管上端(duan)吸(xi)氣 待(dai)水樣灌

滿(man)吸(xi)(xi)管 且從上(shang)端溢出約 100mL 時 取下吸(xi)(xi)管 并同時用手(shou)指(zhi)按(an)住吸(xi)(xi)管上(shang)端 待吸(xi)(xi)管中水樣

到(dao)達刻(ke)(ke)度處 立刻(ke)(ke)將水注(zhu)入(ru)錐形瓶中