甲基(ji)高含氫硅油玻璃反應裝(zhuang)置
【適用范圍】
規定了甲基含氫硅油的含氫量測定方法。
【方法概要】
含氫(qing)硅油(you)與堿溶液反應置換出(chu)(chu)氫(qing)氣,根據量氣管讀(du)出(chu)(chu)氫(qing)氣的體積數,由氣態方程式計(ji)算(suan)出(chu)(chu)含氫(qing)量
【儀器與設備】
1. 大氣壓力計
2.龍氏氮素測定儀
3.水浴
4.反應瓶
5.精密溫度計
6.分析天平
7.注射器
【測定步驟】
A.2.4.1首先把龍氏氮素測定儀如圖1連接,在量氣管和水準瓶內裝入一定量的正丁醇
(A.2.3.1),在(zai)量氣管外管注入蒸餾水
A2.4.2用0.5mL配5號封閉針頭的注射器(A.2.2.8)吸取0、1g試樣,擦干凈針頭,用硅膠墊
塔住,稱量(精確至0018取下硅膠整,將針小心插人反應瓶一側(不要將針
針頭(tou)碰(peng)到反(fan)應瓶(ping)口及管壁(bi)),將(jiang)樣(yang)品注入反(fan)應瓶(ping)中(zhong)。小心取出,用硅(gui)膠墊堵住針頭(tou),稱(cheng)量(liang)(精確(que)至01兩(liang)次稱(cheng)量(liang)之差即為樣(yang)品量(liang)
A.2.4.3在反應瓶(A.2.2.4)另一側小心注入4mL2001L氫氧化鈉溶液(A2.3.3)(氫氧化鈉
溶液切不可漏至試樣一側),再在對側注入mL正丁醇(A231),用乳膠管把反應瓶與量氣管連
接,放入水浴(A.2.2.3
A.2.4.4調準零點,檢查漏氣情況,打開量氣管上部使之與大氣相通,對好零點。不動水準瓶,轉
動三通閥使反應瓶與量氣管相通,再對零點。若不在零點,則重復上面的操作,直至恰好在零點
為止。
A.2.4.5從水浴(A.2.2.3)中取出反應瓶,按緊瓶塞,左右傾動,使試樣與氫氧化鈉溶液反應
直到量氣管液面不再下降,然后將反應瓶放回水浴中,穩定5min,再將水準瓶與量氣管液面放在同
水平(ping)位(wei)置上,進(jin)行(xing)讀(du)數,記下(xia)此時的氣體(ti)體(ti)積讀(du)數、水浴溫(wen)度、大氣壓力