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6．14原子吸收光譜儀(yi)

帶有鎂(mei)、鉀、鈉、鐵、錳(meng)元素空(kong)心陰極燈。

6．15離子計或酸(suan)度計

可連接氟離子選擇(ze)電極(ji)和飽和氯**甘汞電極(ji)。

6．16庫侖積分測硫(liu)儀

由(you)管式高溫爐、電(dian)解(jie)池、磁力攪(jiao)拌(ban)器(qi)和庫(ku)侖(lun)積分器(qi)組成。

6．17瓷舟

長70mm～80mm，可耐溫1 200℃。

6．18游離(li)氧化鈣測定(ding)儀(yi)

具有加熱、攪拌、計時(shi)功能，并(bing)配有冷凝管。

6．19玻璃(li)砂芯漏斗

直徑(jing)50 mm，型號G4(平均孔徑(jing)4 pm～7 pm)。

6．20測定硫(liu)化物及硫(liu)酸(suan)鹽的儀器裝置

測定硫(liu)化物及硫(liu)酸鹽(yan)的(de)儀(yi)器(qi)裝(zhuang)置(zhi)示意圖如圖1所示。

硫化物的測定——碘量法

19．1方(fang)法(fa)提要(yao)

在還原(yuan)條(tiao)件下，試樣用鹽(yan)酸(suan)分解，產生(sheng)的硫化氫收集于氨性硫酸(suan)鋅(xin)溶(rong)液中，然(ran)后用碘量法測定(ding)。

如試(shi)樣中除硫化物(s2一(yi))和硫酸鹽外，還(huan)有其(qi)他狀(zhuang)態(tai)硫存在時，將對測定造成誤差。

19．2分(fen)析步驟

使(shi)用6．20規(gui)定(ding)的儀器(qi)裝(zhuang)置進行測定(ding)。

稱取約19試樣(mz，)，精確(que)至0．000 1 g，置(zhi)于(yu)100 mL的干燥反應瓶中，輕輕搖動(dong)使試樣(yang)均勻地(di)分

散(san)于反(fan)應瓶底(di)部，加人(ren)2 g固體氯化亞錫(5．57)，按6．20中儀器裝置圖(tu)連(lian)接(jie)各部(bu)件。

由分液漏斗向反應瓶中加入20 mL鹽酸(1+1)，迅(xun)速關閉活塞，開動空(kong)氣(qi)泵，在保持(chi)通氣(qi)速度每秒(miao)

鐘4～5個(ge)氣泡的條(tiao)件下，加熱反應瓶(ping)，當吸收杯中剛出現氯化銨白色煙霧時(一般約(yue)在加熱5 min左

右)，停止加熱，再繼續(xu)通(tong)氣5 min。

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